APEX6 隨寫 - 問題數據的還原邏輯（Integration）

應用分享-晶體日記（三十）

布魯克蘑菇色视频部門 張振義

跟晶體打交道久了，就會發現蘑菇视频黄色网站總歸生活在一個充滿不完美的世界。隻不過不完美的比例，在每個人的手中不同罷了。

沒有完美的晶體，好做的晶體隻不過是瑕疵少一點，數據看起來和書本上基本差不多。但是不完美的晶體，衍射得到的數據也總是不完美的。

不完美的數據，按照完美的算法進行計算，那麽得到的結果就可能偏差較大了。

晶體學的數據處理軟件，大都大同小異，重要的原理和算法基本也都一致，無外乎是哪些方程做了調整，哪些參數做了修改。追求得到更好的結果，或者得到學生們喜聞樂見更好看的結果(哪怕是美顏的幻覺)。但這些後台的東西，大都不是使用者感興趣的東西。使用者更關注的是如何快速獲得一張能發表的圖，而非理解背後複雜的數學推導與誤差傳播機製。於是軟件界麵不斷簡化，但代價是黑箱化加劇——當數據異常時，用戶往往無法追溯問題根源，隻能反複嚐試不同參數組合，寄希望於偶然撞上合理結果。這種“試錯依賴”反而削弱了對晶體學本質的理解。

數據還原的本質是將衍射點從衍射圖上，按照晶胞指定的方式把強度算出來。這裏其實分為好多步驟：晶胞參數取向的修正，衍射點的形狀計算，積分範圍計算，衍射點強度的積分算法，扣背景，LP校正..總結下來就是把衍射點實際的淨強度算出來。在Refinement Option 和 Integration Option裏的參數選項實際上就是在控製這個過程。雖然這些參數很多都是在實時的調整，但數據不好的時候，蘑菇视频黄色网站就需要手動的給數據還原確定大致方向。還是那句話，晶體好，工作就會輕鬆；晶體不好，你需要學習的東西就需要越多。別把希望寄托於傻瓜軟件上麵。

▲圖1 Refinement Option and Integration Option

這個東西其實不難，邏輯上就是出現了什麽問題，就解決什麽問題。

一、衍射較弱的樣品積分

邏輯：常見的強度算法分為兩種：Simple summation and LS profile fit，對應於衍射點的不同信噪比。如下圖，不同信噪比的衍射點積分的處理方式。也就是Integration Options蘑菇视频黄色网站設定的I/Sigma upper limit for LS profile fit和I/Sigma lower limit for profile update. 

▲圖2 不同衍射點的積分算法

衍射較弱的樣品出現的問題是，衍射圖上可能大部分衍射點的信噪比都很低，那麽在使用默認的參數時，如果並沒有幾個點信噪比 >  10，那麽弱衍射點就沒有相應合理的Profile進行計算衍射點強度，甚至出現整個數據沒有辦法積分的情況。數據給出的反饋是衍射點的Profile是白的，CC打分值很低。此時蘑菇视频黄色网站合理的調整是適當將算法中的信噪比設定降低，比如10，8 降低為8，6，再弱一點，降低為6，4,，以滿足LS Reflection Profile 生成。

▲圖3 積分算法設定的閾值參數修改

修改完後，相應的衍射圖就可以對弱衍射點進行更好的積分。

▲圖4 不同的積分算法得到的結果（示意）

同樣APEX-Saint的積分是對探測器分成9個區域進行積分的，如果這些區域的衍射點信號分布並不均勻，蘑菇视频黄色网站則可以將積分模式切換為global model的模式，即勾選上blend Profiles from all detector regions. 此時就不會出現因為衍射點的邊界不清晰，造成的過多噪音識別的問題。

▲圖5 Blending Profiles的影響

二、晶體滑動

邏輯：積分的第一步是找衍射點的過程。晶胞參數默認的包含了晶體的取向矩陣。但在很多實驗過程中，比如晶體太大，晶體轉動太快，常溫晶體粘不牢，晶體滑動是不可避免的情況。出現的問題是晶胞參數預測的衍射點位置無法找到有效的衍射點。通常情況下，輕微的滑動，軟件能夠校正晶體取向進行應對。但是如果滑動的頻率如果較高，默認的參數就無法得到很好的結果。

▲圖6 Refinement Options

晶胞參數以及取向矩陣實際上是在不斷修正的。分為Periodic Refinement和Global Refinement。其中Periodic Refinement中有個參數Frequency，默認的是50。如果晶體持續在滑動，那麽此時蘑菇视频黄色网站降低數值，升高頻率就可以對晶體滑動頻率稍高的情況進行更好的積分。

▲圖 7 取向修正結果（示意圖）

但是晶體突然跳動就是另外一碼事了，積分時會看到CC值的掉落。此時普通的修正範圍已經無法滿足需要。

▲圖8 晶體跳動or掉落的積分反饋

蘑菇视频黄色网站應對的策略是，將數據分為兩部分，分別定出晶胞參數取向矩陣，然後分別進行積分得到不同的raw文件，在scale中進行合並。

當然合理的解決辦法是把晶體固定好，盡量不要在常溫用油固定大晶體。

三、背景扣除

扣背景是強度計算的重要部分。晶體的衍射出現的背景可能千奇百怪，背景是否扣除正確影響到的不光是精修結果的問題，比如R值很高，Q峰大，Flack數值偏高，甚至有可能導致結構解不出。APEX-saint 提供了兩種扣背景的方式，Recurrence Background將連續的衍射圖的背景進行平均，更適用於均勻背景的情況，而Bestplane Background 則是用當前的衍射圖中衍射點周圍的像素進行計算背景，更適用於背景比較複雜的情況。

▲圖9 積分方法

比如下圖中出現的強烈背景：

▲圖10 強散射背景（Loop環底部的金屬棒）

Recurrence background積分上無法應對，Bestplane Background 則能處理。當然反過來的例子也同時存在。

所以如果不確定，就兩個都處理一遍。

四、晶體不均一的堆積和衍射情況

可能是晶體生長或操作不當的原因，同一個晶體在不同角度可能出現衍射完全不同的情況。有些很差，排列很亂意思是這些方向的晶體排列可能已經壞掉。如果這些數據對結果造成了比較大的幹擾，那麽蘑菇视频黄色网站應該盡可能的排除去積分這些衍射圖。這是在Integration的窗口中，蘑菇视频黄色网站可以根據衍射圖的實際情況選擇積分的合理區間，盡量避免積分過多的噪音和無效的積分。

▲圖 11 不同角度的衍射情況

Integration的輸入界麵，Starting Image和Images numbers都是可以方便調整的參數

▲圖 12 積分數據範圍的調整

五、Mosaicity太大的晶體

晶體的生長是微觀世界的堆積。這個蘑菇视频黄色网站很難像磚瓦匠師傅一樣，靠自己的水平來控製。晶體的生長出現堆積偏移的情況，就會導致衍射點不在嚴格意義上出現在某一個位置上，也就是衍射點的變形或彌散。

APEX-saint是對衍射點進行3D積分的。如果Mosaicity太大，衍射點變形的厲害，那麽就會出現衍射點超出積分範圍上限，或無法確定準確邊界的問題。造成較直接的問題是完整度不夠。相應的，蘑菇视频黄色网站可以在積分反饋的數據統計中看到相關的問題。

▲圖13 Mosaicity和積分反饋

這一點對應的是Integration中的Image Queue，適當增加Queue的大小，就可以如果更多的衍射點進行積分，反之則會Reject更多的衍射點。

當然如果你用了很小的步長收數據，Fine Slicing，比如0.1°的步長，則一定需要增加衍射圖Queue的大小，因為這裏是張數，而衍射點的大小是角度的概念。

▲圖14 Image Queue的調整

當然這些隻是常見的問題數據的情況，對於更複雜的晶體，比如多重小角度堆積孿晶，調製晶體數據，高壓數據等，蘑菇视频黄色网站需要摸索的參數會更多。但晶體學就是這樣，越複雜的數據就需要對晶體學和軟件更深入的了解。 

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